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- 产地:山东
- 型号:25KG/塑料桶
- cas:105-59-9
- 发布日期: 2023-08-31
- 更新日期: 2023-09-27
产地 | 山东 |
用途 | N-甲基二乙醇胺主要用作乳化剂和酸性气体吸收剂、酸碱控制剂、聚氨酯泡沫催化剂。也用作抗肿瘤药物盐酸氮芥等的中间体。 |
CAS编号 | 105-59-9 |
别名 | N,N-双(Β-羟乙基)甲胺 |
规格 | 25KG/塑料桶 |
级别 | 医药级 |
外观性状 | 无色或深黄色油状液体 |
重金属 | ppm |
英文名称 | N-Methyldiethanolamine |
纯度 | 99% |
分子式 | C5H13NO2 |
合成
图1 N-甲基二乙醇胺的合成路线[2]。
在配备有磁力搅拌器的圆底反应烧瓶(100mL)中,将0.01mol(+)-(R)-2-(4-氯-2-甲基苯氧基)丙酸在30mL蒸馏水中与等摩尔量的10%KOH水溶液混合,以获得(+)(R)-2-(4-氯2-甲基苯氧氧基丙酸钾(coco烷基,氧乙烯基的数目等于15)。产物用氯仿萃取。在旋转蒸发器上除去溶剂后,在323K的温度下减压干燥产物得到标题化合物N-甲基二乙醇胺。产率超过90%。1H NMR(CDCl3)δppm=0.88(t,J=6.2 Hz,3H),1.26(m, 3 OH),1.45(q,J=6.9 Hz,2H),1.55(d,J=6.9Hz,3H),2.22(s,3H,3.01(s,1H),3.25(t,J=7.7 Hz,2H),3.37(t,J=5.6 Hz,4H),3.87(t),J=4.4 Hz,4H),4.43(q,J=6.8 Hz,1H 8.5 Hz,1H),7.05(s,1H;13C NMRδppm=14.0、16.3、19.3、22.3、22.6、26.3、27.08、27.13、29.13、29.23、29.37、29.41、29.51、29.58、31.6、31.8、49.8、55.5、63.5、64.0、75.8、113.0、124.0、125.9、128.8、129.9、155.7、177.9。合成路线如图1所示。
图2 N-甲基二乙醇胺的合成路线。
向预先用氮气吹扫的100ml高压釜中,加入12g水,再加入44.0g单甲胺。然后填充7.0g环氧乙烷,并在油浴中加热使其反应。换言之,在反应温度为30°C的条件下,将8.9摩尔比的单甲胺/环氧乙烷、4.2摩尔比的水/环氧乙烷反应1小时。环氧乙烷的反应结果为 反应速率,N-甲基单乙醇胺选择率为89.2%,N-甲基二乙醇胺选择速率为4.3%,此时的反应压力为3Kg/cm2G。此外,加入14g水,再加入42.0g单甲胺,加入6.5g环氧乙烷,在反应温度为30°C的条件下,使9.2摩尔比的单甲胺/环氧乙烷,5.3摩尔比的水/环氧乙烷反应1小时,环氧乙烷反应率为 ,经过硅胶柱纯化得到N-甲基单乙醇胺选择率。合成路线如图2所示。